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    气相色谱仪检测器

     发布时间:2012-06-04 点击量:3723

     

    又称热导池检测器,也称卡他计(Katharomater)。热导检测器是依据各种化合物都具有不同的热导率,利用热敏元件(钨丝或铂丝、铼钨丝等)组成的平衡电桥测量热导率发生变化的仪器装置。纯载气通过电桥中的一臂(参考臂),混有被分离组分的载气通过电桥中的另一臂(测量臂),由于两臂热导率的差别,其电阻值发生变化,电桥产生不平衡电位,以电压的信号输出得到该组分的色谱峰。热导检测器的灵敏度取决于载气和被测物质热导率的差值,差值越大,灵敏度越高,当被测物质的热导率大于载气时,则产生反峰。热导检测器的灵敏度zui高可达10-6数量级,线性范围约为105
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    氢火焰离子化检测器flame ionization detector, FID
    又称火焰电离检测器。氢火焰离子化检测器是由喷嘴、点火线圈、极化极、收集极等构成。它的工作原理是:当氢气和空气混合进入喷嘴经点火形成氢火焰时,利用有机化合物在氢火焰中发生化学电离产生含单碳的正离子(离子化效率为10-5),其形成的离子流由收集极收集,再经放大和高电阻后,将电流信号变成电压信号输出,经记录仪记录得到色谱图。绝大多数有机物都在该检测器上有很高的响应,响应值基本上与有机物中含碳原子的数目成比例。氢火焰检测器灵敏度高,zui小检测量约为10-12g,线性范围宽约达107-12。为保持FID良好的性能,所用的气体都必须是纯净的,否则噪声和基流都会增大。
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    碱火焰电离检测器 alkali flame ionization detector, AFID
    其结构是在一般的氢火焰离子化检测器(FID)的喷嘴上附加一个金属盐圈或盐片。当含有电负性原子的有机物样品在火焰里燃烧时,就会使该碱盐的蒸发和化学解离作用增加,从而使收集到的离子流或所得信号大为增加,提高了检测灵敏度。检测灵敏度随盐片成分不同而变化,常用的碱金属盐有NaFNa2SO4CsBrRb2SO4 等,它是选择性的检测器,特别是磷、氮等的有机化合物检测灵敏度较高,zui小检测量为10-12g或更小,线性范围为103。参见氢火焰离子化检测器条。
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    -磷检测器 nitrogen-phosphorus detector ,NPD
    是热离子化检测器(thermionic ionization detector TID)中使用zui多的一种,其前身是碱火焰电离检测器(AFID),但其稳定性和寿命都比AFID优越。NPD的结构与FID相似,NPD的特点是在FID喷嘴和收集极之间放置了一个含硅酸铷的玻璃珠,工作时铷珠通过镍丝电流加热,使周围的氢分子分解成活性氢原子,氢原子进一步与氧分子反应形成高化学活性的边界层,当样品进入后,含氮、磷的组分在热化学活性边界层分解,生成电负性碎片NO2CNPO2PO等,离子化后由收集极收集检测,选择性:N/C5×104,P/C1×105;zui小检测量为5×10-14gP/s(马拉硫磷),1×10-3gN/s(偶氮苯)。
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    放射性电离检测器 radio ionization detector
    。利用电离室中放射源特定射线的作用,使被测物质通过电离室,产生离子流的变化而进行检测的一类检测器的总称,包括电子俘获检测器,氦电离检测器,氩电离检测器,电离截面检测器,电子迁移率检测器等。
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    电子俘获检测器 electron capture detector
    对电负性化合物(能俘获电子的组分)具有特别高的灵敏度的一种选择性检测器。它的工作原理是,首先载气分子在电离室中被放射源发射的β-粒子(高能粒子)电离,在电极之间形成一定的起始电流—基流,当被分离的电负性物质分子进入电离室时,自由电子会被该物质分子俘获而使基流降低,产生电信号输出。当用N2做载气时,不同物质在离子室俘获电子所产生离子流与外加电压有关。zui小检测量为10-12g,线性范围为104,适合于含卤原子化合物、硝基化合物、有机过氧化合物、多环芳烃及有机金属化合物的痕量分析。
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    无放射源电子俘获检测器 non-radioactive electron capture detector
    一种不用放射源的电子俘获检测器。它以氦气作为载气进入放电电离室,电极在氦气中放电,使氦电离而产生低能自由电子和光子。由于极化极较放电负极电位高,可吸收一小部分自由电子进入俘获反应区,并在极化极与收集极之间产生一定的基流。当载气中的电负性组分进入时,即俘获自由电子而降低基流,给出信号。这种电子俘获检测器的优点是不使用放射源,温度可达400℃,灵敏度与用放射源的电子俘获检测器相同。参见电子俘获检测器条。
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    氦电离检测器 helium ionization detector
    用于*性气体超微量分析的一种检测器。它的工作原理是:以高纯氦作为载气,通过有放射氚源的电离室时,由于氚源辐射的β粒子在强电场的作用下,具有很大的能量,与氦原子碰撞,使其由基态激发至具有19.6eV能量的激发态(或称亚稳态),当载气中含有电离势比氦激发电位低的被测组分并通过电离室时,该被测组分即与亚稳态的氦原子碰撞而被电离,使电离室有较大的离子流输出。除氖之外,其他*性气体它都有响应。这种检测器必须用高纯氦,否则其中的杂质就会使本底电流变大和灵敏度下降,其检测限约为1013-1014g/s,线性范围为105
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    氩电离检测器 argon ionization detector
    其工作原理与氦电离检测器完全相同,只是用氩气作载气。由放射线激发得到的亚稳态氩原子具有11.5eV的能量,经过碰撞可使绝大部分的有机物分子电离,有离子流信号输出。检测限可以达到10-12-10-14/秒,线性范围约105,对电离势高于11.6 eV的无机气体及甲烷没有响应,因此,对氩气中的无机气体杂质含量要求不严。参见氦电离检测器条。
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    电离截面检测器 ionization cross section detector
    又称截面积电离检测器,其工作原理是:当载气分子进入带有放射源的电离室时,与放射源辐射出的β粒子碰撞而电离,得到纯载气的电离电流,当载气中含有被测组分时电流发生了变化,测定电流的变化,便可测定组分的含量。生成离子对的数目取决于放射源的放射性强度、β粒子的能量,以及载气的电离截面积。由于组分分子的有效截面积与其组成元素原子的有效截面积具有加和性的关系,因此这种检测器可以根据组分中各元素的原子截面积来预先计算其响应信号的大小。其线性范围几乎可以从0100%的浓度,对于所有组分都有响应信号,灵敏度较低,检测限约为10-8g/s
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    电子迁移率检测器 electron mobility detector
    是一种用于检测微量*性气体的气相色谱检测器。它的工作原理是:用纯氩作为载气,放射源可用氚或α放射源,在收集极(阳极)上加脉冲电压,脉冲的持续时间略小于电子由阴极迁移到阳极的时间,即刚刚不能收集到电子流。在检测器内电子与氩分子之间是弹性碰撞,电子保持着较高的能量,当样品气体随载气进入检测器时,则因电子与样品分子之间是非弹性碰撞,从而使电子的能量降低,整体迁移率提高,在脉冲期间即可收集到电子。收集到的电子数量(即电流大小)与样品浓度有关。这种检测器适于测定微量的氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和水蒸汽等,对二氧化碳的检测限为10-11g/s,线性范围为3×103
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    火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD
    是对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种气相色谱检测器。其工作原理是:当样品在富氢火焰里燃烧时,含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的特征光,含硫化合物主要是以S2分子形式发射出波长为394nm的特征光。这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后记录下来。火焰光度检测器是选择性的检测器,对有机磷、硫化合物的检测限比碳氢化合物高1万倍,因此排除了大量溶剂峰和其它碳氢化合物的干扰,非常有利于痕量磷、硫化合物的分析。zui小检测量可达10-11g,火焰光度检测器的线性范围,对含磷有机化合物可达104。对含硫化合物不是线性关系而是对数关系,用双对数作图,线性范围为102
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    光离子化检测器 photo-ionization detector, PID
    利用紫外光能激发解离电位较低(小于10.2eV)的化合物,使之电离,在电场作用下形成电流而进行检测的一种检测器。多用于芳香族化合物如多环芳烃的分析,H2SPH3N2H4等物质也有很高的灵敏度。不同能量的光源对各种化合物的灵敏度和选择性有影响。
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    辉光放电检测器 glow discharge detector
    是一种通用性气相色谱检测器。它的工作原理是:当载气中的组分进入辉光放电管时,放电电流就会有很大变化,以放电管作为惠斯通电桥的一臂,即可得失衡信号。其灵敏度介于热导检测器和氢火焰离子化检测器之间,由于在辉光放电管中有复杂的电离和碰撞过程,因此检测器的响应无一定规律,其线性范围为102-104。可用于*性气体分析。
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    射频放电检测器 radiofrequency discharge detector
    气相色谱中使用的一种放电检测器。其结构系由一金属圆筒和筒中央的一根金属丝所组成。在圆筒和丝之间施加射频交变电压(20-40兆周,2000伏)时,圆筒内气体即放电,使圆筒与丝之间有直流电通过(电压约为60伏)。当流过圆筒的载气中出现样品组分时,此直流电压就发生变化而输出信号。
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    气体密度天平检测器 gas density balance detector
    是一种利用样品蒸汽与载气密度的差异来进行检测的气相色谱检测器。检测器主体是热丝或热敏电阻,组成惠斯通电桥的两臂,当色谱柱后流出气体的密度与载气相同时,检测元件的电阻无变化,没有信号输出。当色谱柱流出物中含有与载气密度不同的痕量物质时,惠斯通电桥就不平衡,输出的电信号被记录下来。在气体密度天平检测器里,敏感元件不与色谱柱后流出气体相接触,因而对腐蚀性气体的检测很有利。zui小检测量10-8g ,
    线性范围为105
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    微吸附检测器 micro adsorption detector
    又称质量检测器。它的工作原理为:在一小圆筒的壁上附着吸附剂,此圆筒与自动微量天平的一臂相连。当色谱柱后的流出物流过此圆筒时,载气中的被测组分被吸附剂所吸附,从而使圆筒的重量增加,使天平失去平衡,此时自动天平的电磁砝码会自动补偿,其所耗电量与被吸附组分的质量成比例,可自动记录下来。
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    微库仑检测器 micro coulometric detector
    又称电量检测器。含硫、氮、卤素等化合物经催化加氢,分别转变为H2SNH3及卤化氢等,然后使之通过库仑池,此时,H2SNH3及卤化氢被库仑池吸收,与其中的溶液发生反应,使库仑池失去平衡,于是库仑池就通过电解特定物质来恢复这种平衡,电解中所耗电量与被测组分的摩尔数成比例。主要用于检测含硫、氮、卤素等化合物。
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    表面电位检测器 surface potential detector
    一种用于气相色谱的检测器。其工作原理是:由两种不同金属片组成电容器的两极,将一个电极固定,另一电极与机械振动器相联,使之按固定频率振动,于是形成一振荡电容器。用导线将电容器两极与直流电源连接,当流过电容器的载气中出现样品组分时,所输出的电流即发生变化而输出信号。
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    赫尔希池检测器 Hersch cell detector
    一种于测定氧的气相色谱检测器。由银阴极和铅阳极组成,两极与含有OH_离子的电解质接触,氧在阴极被还原,产生电流,有信号输出。由于对氧的检测具有特殊的选择性,因此,分析氩、氧混合物或其他混合气体中的氧时,不必对混合物进行分离,对氧的检测灵敏度接近于氦电离检测器。

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